溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量zui大的推涂料溶劑油，目前約有400-500種溶劑在市場(chǎng)上銷售，其中溶劑油占一半左右。
溶劑油是烴的復(fù)雜混合物，極易燃燒和爆炸。所以從生產(chǎn)，貯運(yùn)到使用，都必須嚴(yán)格注意防止火災(zāi)的發(fā)生。
溶劑油毒性的表示方法大致三種：
致死量（LD）：一般用來(lái)表示劇毒物質(zhì)對(duì)動(dòng)物生理作用強(qiáng)度的一種尺度。
致死濃度（LC）：用濃度表示急性中毒的一種尺度。
zui大容許濃度（MAC）：zui大容許濃度通常用空氣中蒸氣容量的百萬(wàn)分率（ppm或10-6）表示，這是溶劑毒性的粗略估計(jì)，因人而異，不是的極限值。
一、常見(jiàn)有機(jī)溶劑
常見(jiàn)的有機(jī)溶劑有很多種，但不是所有的都可以用頂空氣氣相色譜法檢測(cè)，下表列出一些常見(jiàn)有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)和極性。
名稱 | 沸點(diǎn) | 極性* | 名稱 | 沸點(diǎn) | 極性* |
己烷 | 69 | 0.06 | * | 66 | 4.2 |
環(huán)己烷 | 81 | 0.1 | 乙醇 | 78 | 4.3 |
異辛烷 | 99 | 0.1 | 異丙醇 | 81 | 4.3 |
庚烷 | 98 | 0.2 | 乙酸乙酯 | 77 | 4.3 |
四氯化碳 | 77 | 1.6 | 氯方 | 61 | 4.4 |
甲苯 | 111 | 2.4 | 丙酮 | 57 | 5.4 |
** | 35 | 2.9 | 乙腈 | 118 | 6.2 |
苯 | 80 | 3 | 乙酸 | 118 | 6.2 |
丙醇 | 98 | 4 | 甲醇 | 65 | 6.6 |
輕柴油 | 180～370 | — | 重柴油 | 350～410 | — |
汽油 | 30～205 | — | 煤油 | 110～350 | — |
*注：極性指數(shù)越大標(biāo)明極性越大；接近0表明接近非極性。
檢測(cè)不同的有機(jī)溶劑，可根據(jù)上表中沸點(diǎn)的大小選擇樣品的平衡條件，即檢測(cè)高沸點(diǎn)的物質(zhì)應(yīng)提高樣品的平衡溫度；根據(jù)極性大小選擇合適的氣相色譜柱。
由于柴油和汽油等是多碳烴類的復(fù)雜混合物，沸點(diǎn)范圍高且無(wú)固定沸點(diǎn)，因此，如果食用油中混有此類物質(zhì)，通過(guò)頂空氣氣相色譜法是無(wú)法進(jìn)行殘留檢測(cè)的。
二、實(shí)驗(yàn)
一、平衡條件的確定
1.平衡溫度
平衡溫度越接近有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，則頂空氣中揮發(fā)出的平衡氣體的濃度就越大。建議采用相對(duì)沸點(diǎn)較高的平衡溫度來(lái)進(jìn)行平衡，這樣可以更嚴(yán)格的檢測(cè)出食用油中對(duì)人體有害的有機(jī)殘留物。實(shí)驗(yàn)中采用80℃的平衡溫度，出峰明顯，標(biāo)準(zhǔn)曲線的靈敏度也較高。
2.平衡時(shí)間
可以考慮根據(jù)上述兩國(guó)標(biāo)中的30min平衡時(shí)間，該時(shí)間足以讓樣品中殘留溶劑達(dá)到氣液平衡。
3.樣品質(zhì)量
樣品質(zhì)量以密閉容器的四分之一為宜。樣品質(zhì)量過(guò)大，使得出峰變高，容易引起峰拖尾，造成結(jié)果誤差。
二、色譜方法的選擇
1.色譜柱的選擇
通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，極性色譜柱HP-INNOWAX可滿足大多數(shù)有機(jī)溶劑殘留的檢測(cè)。而對(duì)于非極性溶劑殘留的檢測(cè)，可選擇HP-5等非極性色譜柱。
2.柱溫的選擇
根據(jù)檢測(cè)殘留有機(jī)溶劑的不同，柱溫也不同，但應(yīng)在檢測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)以上。
3.汽化室和檢測(cè)器溫度的選擇
汽化室溫度可選擇140℃以上，檢測(cè)器溫度可選擇280℃左右。
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)溶劑殘留的檢測(cè)大多采用外標(biāo)法，配制5-6個(gè)濃度的樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制中，將六號(hào)溶劑溶于N,N-二甲基乙酰胺（DMA）注入本底接近0的油樣中，DMA易溶于多種有機(jī)溶劑，可將六號(hào)溶劑溶于油樣。在檢測(cè)其他有機(jī)溶劑殘留時(shí)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，DMA也可將甲醇、乙醇、氯方等多種有機(jī)溶劑溶解，故同樣需要DMA來(lái)做分散劑。
用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的有機(jī)溶劑應(yīng)選用色譜純?cè)噭?，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差極大。
四、儀器檢出限和方法檢出限
1.儀器檢出限
本實(shí)驗(yàn)采用安捷倫氣相色譜儀4890D，其檢出限為≤5×10-10g/s。
2.方法檢出限
該方法檢出限與殘留溶劑方法的檢出限一致，為0.10mg/kg。
五、測(cè)定
稱取25克食用油樣，密塞后于80攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。
六、計(jì)算
六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量。再對(duì)比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，就可得出是否超標(biāo)的結(jié)論。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《大豆油》（GB 1535-2003）中明確規(guī)定，浸出法大豆原油的溶劑殘留量不超過(guò)100mg/kg，三級(jí)、四級(jí)豆油不得超過(guò)50mg/kg，一級(jí)、二級(jí)豆油不得檢出，即不超過(guò)10mg/kg
在線咨詢